§PBO纤维粘结性能测试

    2009年第6期    纺织科技造展    ．17．

常压等离子体射流对PBO纤维表面改性

潘贤林，彭淑静，张瑞云
(东华大学纺织学院，上海201620)

    摘窭：采用常压等离子体射流(APPJ)在不同处理时闻和功率下对聚对苯撑苯并二嗯唑(PBO)纤维进行表面改性，
以提高其与环氧树脂基体间的界面粘结性能。通过SEM、XPS和静态接触角测试对处理前后纤维的表面形态、元素组成
和表面浸润性能进行分析与表征，并采用Micro-bond测试方法测量纤维／环氧闽界面剪切强度IFSS，利用单纤雏拉伸测
试评价等离子体处理对纤维力学性能的损伤。结果表明：PBO纤维经删处理后，表面浸润性能得到改善，IFSS提高
了27. 85%～130. 96%，而纤维强力损伤很小。
    关键词：常压等离子体射流；PBO纤维；SEM; XPS;界面剪切强度
    中图分类号：TS190.6    文献标识码：A    文章编号：1673-0356（2009】06 - 0017 -04
    PBO(聚对苯撑苯并二嚅唑)纤维是制作高性能复合材料的
一种非常堙想的增强纤维，作为一种新型的高强、高模纤维，具
有耐热阻燃和耐化学作用等一系列优异性能，被誉为“21世纪
的超*纤维”，在未来的航天航空等领域具有非常广阔的应用前
景‘l-4]。但PBO纤维表面光滑，且呈化学惰性，与树脂基体间
的界面粘结性能很差，这*大影响了纤维力学性能的充分发挥，
严重制约了PBO纤维在高性能复合材料中的应用。因此，改善
PBO纤维的表面性能、提高它与树脂基体间的界面性能是PBO
纤维在高性能复合材料领域中应用的关键L5J。
    PBO纤维的表面改性方法有化学改性、等离子体改性、辐
射改性等多种，而等离子体改性是PBO纤维表面改性的一种理
想方法，具有不损伤纤维本体、清洁生产等优点。对于PBO纤
维等离子改性的研究有很多，但都是在低压的环境下进行的，需
要复杂昂贵的真空系统，成本很高，且不易实现连续生产。而常
压等离子体由于是在常压下工作，不需要真空系统，具有成本
低，效率高，改性效果好，能够实现连续生产等优点‘6-11]，近年
来，对聚合物材料表面改性的研究以常压等离子体为主要手段。
    本文利用常压等离子体射流( APPJ)对PBO纤维进行表面
改性，研究了APPJ处理时间和功率对纤维界面粘结性能的影
响．并通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、
接触角( Contact angle)、界面剪切强度(IFSS)、单纤维拉伸强度
等的分析，研究处理条件对PBO纤维表面性能的影响。
1实验部分
1.1实验材料
    PBO( Zylon-AS)纤维(Toyobo Company Japan)，平均直径
14 ym左右。实验前先将纤维放入丙酮中浸润30 min，然后用
大量去离子水清洗，再放入真空烘箱80℃烘干2h后，予20
收稿日期：2009-09-04
作者简介：潘贤林(1984-)，男，安徽安庆人，在读硕士研究生，主要研究方
    向为纺织材料等离子体改性。
万方数据
℃、65%相对湿度的标准状态下平衡24 h．以备后续实验。
    环氧树脂DER331和DER732，固化剂DEH26，均为美G陶
氏化学公司产品，环氧树脂DER331和DER732以70；30的比
例配比，然后与固化剂DEH26以12 phr(parts per hundred res
in parts)的比例配比。
1.2等离子体处理
    采用Sudx Technologies公司(California，USA)生产的
Atomflo TM250型常压等离子体射流设备，该设备的详细介鲳
可参看文献‘12-13]。实验时将一束纤维伸直平行地粘在黑色硬
卡纸上，再将硬卡纸置于一传送带上，而等离子体喷头置于传送
带上方，传送带以3.3 mm]s的速度从喷头下方匀速移动，喷头
与样品的距离设为3 mm.氦气和氧气流速分别作为载气和反
应气体，流速分别为：20、0.2 L/min。
    本文研究APPJ处理时间和功率对改性效果的影响。实验
时，将样品分为8组，分别采用不同的参数进行处理（见表1）。
处理完毕后，所有样品立即放人干净塑料袋中，并于20℃，
65%相对湿度的标准环境中储存以备后续实验。
    表1APPJ不同处理参数的结果
  样品编号    SOSl  S2  S3  S4  S5  S6  S7
  处理时间／s  一  7.515  22.5  30  7.5  7.5  7.5
  处理功率/w  一  30  30  30  30  40  60  80
1.3表面形态分析
    采用JSM-5600LV型扫描电子显微镜（日本JEOL公司生
产）观察PBO纤维在等离子处理前后表面形态的变化。所有样
品在观察前表面都进行喷金处理。
1.4接触角测量
  采用JC-2000A型静态接触角测量仪测量等离子处理前后
PBO纤维表面与水的静态接触角。每组试样至少测15次，并在
至少5根不同的纤维上进行测量。
1.5表面化学元素组成分祈
  PBO纤维等离子体处理前后表面化学元素组成变化采用
  ·18．    纺织科技进展    2009年第6期
--._l___I._lll_-l-.__l__I-____I_I.---II__..__lI___._-.   _-.____-I.
Thermo ESCALAB 250型x-射线光电子能谱仪（中G科技大
学）测试。采用Al靶，真空度为lO-9～10-10 Torr(10-7～10-8
Pa)。测试Cls、Ols和Nls峰以分析表面元素组成的变化。
1.6粘结性能测试
    采用Micro-bond测试方法测试纤维／环氧间的界面粘结性
能。将配好后的环氧树脂均匀地滴在PBO纤维上，每根纤维埋
入树脂的深度控制在1 mm左右。然后将点滴好树脂的纤维放
人真空烘箱中经80℃固化2h，再10Q℃进一步固化30 min．
使用配有Panasoruc WV-GP410/A数字显微照相系统的Olym-
pus CH-2型显微镜测量纤维直径与树脂基体的长度和宽度。
Micro-bond测试在XQ-1型纤维强力仪上进行，下夹头的下降
速度设置为5 mm／min。
    纤维／环氧间的IFSS，B，采用式(1)进行计算[141：
    —：nP—coth(nL/r)
    t -——    (1)
    ‘    2A
式中，Pmu是纤维从树脂基体中拔出的*大力，A足纤维截面
积，L是纤维被树脂包埋的长度，r是纤维半径，而n由式(2)确
定：
    一‘丽汗嘉丽历]脚  ．  (2)
式中，巴(1. 4GPa)、晶(180GPa)分别是基体和树脂的模量，‰
(0.4)为树脂基体的Poisson比，R是树脂基体的半径。
1.7单纤维拉伸测试
    采用万能材料试验机（上海华龙测试仪器有限公司）测试等
离子处理前后单纤维的强力。载荷量设置为5N,夹距50 mm，
夹头移动速度5 nun/min。采用配有Panasonic WV-GP410/A
数字显微照相系统的Olympus CH-2型显微镜测量纤维直径。
2结果与讨论
2.1扫描电镜(SEM)分析
  对比样与等离子体处理样的SEM照片如图1所示。从图
1中可以看出，对比样表面除了纺丝产生的沟槽和表面颗粒杂
质外，表面较为光滑，没有坑洞。等离子体处理后，在纤维表面
因刻蚀形成了很多的微坑，且纤维表面有因纤维大分子断裂或
发生等离子体聚合沉积而形成的小分子聚合物颗粒。同时，还
可以看出，等离子体处理功率比处理时间的刻蚀效果更为明显。
纤维经等离子体处理后表面微坑的形成增加了纤维表面的粗糙
度，这对改善纤维与树脂基体间的粘结性能起到积*作用。
2.2接触角分析
    APPJ处理前后PBO纡维对水的静态接触角测量结果如表
2所示。APPJ处理后纤维接触角都有不同程度的下降，表明纤
维表面的浸润性能有所提高。未处理样的接触角为86.5。，经
APPJ处理7.5 s后，接触角下降到67.9。，此后，延长处理时间，
接触角变化不明显。另外，经40 W等离子体处理后，接触角也
有较大幅度的下降，降低到67.6。，随后处理功率的增大对接触
角的影响不大。
万方数据
    r_——1=-’r c~?-一F‘{=m．t…，一，l
    圈1 PBO纤维放大5 000倍的SEM照片
    APPJ处理后纤维表面对水的接触角的变化可能与处理后
纤维表面引入的*性基团和纤维表面粗糙度的变化有关。PBO
纤维在经等离子体处理后，可能在表面引入了含氧*性基团，提
高了纤维的表面能，从而改善纤维表面浸润性能。另外，等离子
体的刻蚀使得纤维表面粗糙度增加，据Wenzeld的理论Li5]，即
当接触角0≥90。时，表面粗糙度的增加使接触角变大；当0≤909
时，表面粗糙度的增加使接触角变小，所以这时纤维表面粗糙度
的增加使纤维与水的接触角下降，有利于纤维浸润性能的提高。
表2 PBO纤维对比样与APPJ处理样对水的静态接触角
2.3   XPS分析
    XPS用来表征APPJ赴理前后PBO纤维表面元素组成的
变化。纤维表面元素组成及O/C、N/C比如表3所示，从表3中
可以看出，等离子体处理后，纤维表面C、N元素含量有所下降，
0元素含量显著增加，同时，N/C下降，o/c显著升高。这是由
于常压等离子体处理后，纤维表面被氧化，*性基团数增加，提
高了纤维表面*性，有助于纤维表面浸润性能和界面粘结性能
的提高[16-8j。
2.4 IFSS测试
    本文研究了APPJ处理时间和功率对纤维／环氧间IFSS的
    2009年第6期    纺织科技进展    19．
-l_l_1.-.-11.1..__■_.I-__-                         -_.1Il_lI._1.■ll-l_lll.1l I.1.I_
影响，其测试结果分别如图2和图3所示。
表3处理前后纤维表面元素含量变化
2.4.1  处理时间的影响
  从图2中可以看出，未处理样的IFSS为16. 73 MPa，随着
APPJ处理时间的延长，IFSS -直增加，经APPJ处理22.5 s
后，IFSS上升到37. 11 MPa，此后再延长处理时间，IFSS增加不
明显。在30 s处理时间内，IFSS提高了53,26%—130.96%。
    图2 APPJ处理时间对IFSS的影响
2.4.2  处理功率的影响
  从图3中可以看到，PBO纤维在经30 W等离子体处理后．
IFSS相对未处理纤维有很大提高，达到25. 67 MPa。当功率进
一步增大时，IFSS也相应增大，在60 W时达到*大值29.  12
MPa，相对未处理纤维提高了74. 06%。与处理时间对IFSS的
影响相比，处理功率对IFSS的影响较小。
    图3 APPJ处理功率对IFSS的影响
2.5单纤维拉伸测试
    PBO纤维对比样与APPJ处理样的单纤维拉伸强度测试结
万方数据
果如表5所示。从表中可以看出．未处理的PBO纤维单纤维拉
伸强度为5. 40 GPa，经APPJ处理后，单纤维拉伸强度有不同程
度的降低，但降低幅度都很小，*多只下降了8. 33%，纤维强度
损伤不明显。因此，可以认为，APPJ处理对PBO纤维的作用比
较缓和，对纤维强度损伤很小。这是因为APPJ处理PBO纤维
只作用在纤维*表层几个纳米的深度内，在改变纤维表面形态
的同时对纤维本体没有任何作用，且处理时气体温度较低，处理
时间相对较短的缘故！”]。
表4对比样与APPJ处理样单纤维拉伸强度
  总体而言，纤维经等离子体处理后，IFSS的提高可以归于
两方面，一是由于等离子体的刻蚀，纤维表面粗糙度增加，这由
SEM分析证实；二是等离子体处理后纤维表面元素组成发生变
化，纤维表面的含氧量提高，在纤维表面引入了一些含氧*性基
团，这点由XPS实验分析得出。以上两方面的共同作用提高了
纤维的表面能，反映在接触角实验中，等离子体处理后的样品接
触角下降，而纤维表面能的提高，增大了纤维与环氧树脂间的界
面粘结性能，包括纤维与环氧间自慨械锁接和化学键联结，*终
提高了纤维／环氧间的IFSS。
3结论
    (1)经APPJ处理的纤维表面被等离子体刻蚀，纤维表面粗
糙度增加，且等离于体处理功率对纤维表面的刻蚀有较大作用，
而处理时间则作用较小。
    (2)APPJ处理后，纤维表面对水的静态接触角下降很多，纤
维表面能有很大程度的提高，不同处理时间和功率的纤维样间
的接触角差异不大。
    (3)经等离子体处理后纤维表面被氧化，含氧量提高，在纤
维表面引入了含氧*性基圃。
    (4)等离子体处理后的PBO纤维与环氧树脂间的界面粘结
性能有很大提高，IFSS提高了27. 85%—130, 96%。等离子体
处理时间对界面牯结性能的提高作用明显。
    (5)APPJ处理对PBO纤维强力损伤很小。
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        Surface Modification of PBO Fibers by Atmospheric Pressure Plasma Jet
                                    PAN Xian-Iin9 PENG Shu-jing, ZHANG Rui-yun
                                        (College of Textiles, Donghua University, Shanghai 201620, China)
     Abstract:To improve the interfacial adhesion property between poly(p-phenylene benzobiso,razole) (PBO) and epoxy, PBO fibers were treated
with atmospheric pressure plasma jet (APPJ) in different time and power. Surface morphology, chemical composition, surface wettability, interfacial
shear strengths (IFSS) to epoxy and fiber strength for PBO fibers were detemuned using scanning electron microscope (SEM), X-ray photoelectron
spectroscopy (XPS) , water contact angle measurements; micro-bond pull out tests and single fiber tensile tests, respectively.  The results indicated that
fiber surface wettability had much improvement after plasma treatment,  and the IFSS was improved from 27. 85 % t0 130. 96 %.  In addition,  the single
fiber tensile strength declined little*
     Kq words:atmospheric pressure plasma jet; PBO riber; SEM, XPS; IFSS
方方数据
常压等离子体射流对PBO纤维表面改性
作者：
作者单位：
刊名：
英文刊名：
年，卷（期）
被引用次数
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王斌PBO超*纤维及其表而处理[会议论文]-2000
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1．蔡玲玲．王鑫幽
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2．蔡玲玲．王鑫幽
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方志射流低温等离子体改性增强聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表面亲水性研究[期刊论文]-绝缘材料
方志射流低温等离子体改性增强聚甲基丙烯酸甲酯薄膜表而亲水性研究[期刊论文]-绝缘材料
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